TVOC(总挥发性有机物),英文全称TotalVolatileOrganicCompounds,指室温下饱和蒸气压超过了.32pa的有机物,其沸点在50℃至℃之间。室内空气TVOC检测已有国家标准:GB-《民用建筑工程室内环境污染控制规范》附录G和GB/T-《室内空气质量标准》附录C,现有标准均采用热解吸/毛细管气相色谱法。
1、方法原理
用以Tenax-TA为吸附剂的TVOC吸附管收集一定体积的空气样品,空气流中挥发性有机物保留在吸附管中。高温下进行热脱附,解吸挥发性有机物,采集管中待测样品随载气进入气相色谱中,分离后进入FID检测。以保留时间定性,峰面积定量。
2、主要仪器配置及试剂
1)气相色谱仪GCA,带FID检测器;
2)HD-E型热解析仪;
3)大气采样器;
4)TVOC专用分析柱50m*0.32mm;
5)Tenax-TA吸附管,内填有mg粒径为0.18~0.25mm(60~80目)Tenax-TA吸附剂,使用前需在~℃活化至无残留;
6)TVOC系列浓度标准样品(0.05mg/mL、0.1mg/mL、0.5mg/mL、1mg/mL、2mg/mL)。
3、实验方法
3.1标准曲线的绘制
各取1μLTVOC系列浓度标准样品注入Tenax-TA吸附管,打开热解析仪反吹气,反吹气流量为mL/min,5min后取下吸附管密封。
热解吸气相色谱法分析吸附管标准系列,以扣除空白后峰面积为纵坐标,以待测组分物质的量为横坐标,绘制标准曲线。
3.2样品采集
将吸附管与采样泵用塑料或硅橡胶管连接。个体采样时,采样管垂直安装在呼吸带;固定位置采样时,选择合适的采样位置。打开采样泵,采样流量0.5L/min,采样时间20min(即采样体积10L)。记录采样开始和结束时的时间、采样流量、温度和大气压力。
采样后将管取下,密封管两端或将其放入可密封的金属或玻璃管中。样品可保存14天。
3.3样品分析
将吸附管安装在热解吸仪上,加热,经℃~℃高温充分解吸后,使得解吸气体由进样阀快速进入气相色谱中进行分析。此时解吸及色谱分析条件必须与3.1中标准曲线绘制条件保持一致,得到的色谱图用保留时间定性,峰面积定量。
4、实验谱图
4.1TVOC标准样品色谱图
气相色谱仪条件:
1.柱箱:初始温度50℃保持10min;升温速率5℃/min,终止温度℃保持10min;
2.进样器及检测器温度:℃;3.柱前压:80Kpa,4.总流量:40mL/min,分流比21.4。
HD-E热解析仪条件:
1.热解析仪载气压力:0.4Mpa;
2.吹扫气流量:mL/min;
3.解析温度:℃~℃;
4.管路温度:℃;
5.标定时间:5min;
6.解析时间:1min~2min;
7.进样时间:30s。
1.苯2.甲苯3.乙酸丁酯4.乙苯5.对(间)二甲苯6.苯乙烯7.邻二甲苯8.十一烷
4.2方法线性考察
本实验考察了标准样品物质的量为0.05μg、0.1μg、0.5μg、1μg、2μg时,与峰面积的线性情况。线性方程及线性相关系数r见下表:
4.3用户应用实例
用户依据委托,使用HD-E型热解析仪联用GCA气相色谱仪对室内空气进行检测,其结果如下图。