GB/T-英文版电子烟烟液烟碱、丙二醇和丙三醇的测定气相色谱法
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1范围
本文件描述了电子烟烟液中烟碱,丙二醇和丙三醇的气相色谱测定方法。本文件适用于电子烟烟液中烟碱.丙二醇和丙三醇的测定。
2规范性引用文件
本文件没有规范性引用文件。
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理
采用含有内标的异丙醇溶液稀释电子烟烟液,使用带有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪(GC-FID)同时测定稀释液中烟碱.丙二醇和丙三醇,内标法定量。
5试剂与材料
5.1载气;氮气,氮气,高纯度。
5.2辅助气:空气和氢气,高纯度,用于氢火焰离子化检测器。5.3异丙醇:纯度应不低于99%。
5.4内标物;2-甲基喹琳、1,3-丁二醇,纯度应不低于99%。在测定纯度符合要求且不与电子烟烟液稀释液中的其他组分同时洗脱的情况下,还可选择正十七碳烷(CAS编号:-78-7)、正十八碳烷(CAS编号:-45-3),苗香脑(CAS编号:-46-1),香芹酮(CAS编号:99-49-0)、1,4-丁二醇(CAS编号;-63-4)或其他物质作为内标物使用。
5.5内标溶液:含有质量浓度为0.2mg/mL2-甲基喹咻和1.0mg/mL1.3-丁二醇的异丙醇溶液。内标溶液应置于2℃~8℃条件下保存,有效期为3个月﹐使用前应平衡至室温
5.6烟碱;纯度应不低于98%。也可以使用水杨酸烟碱盐,纯度应不低于98%，5.7丙二醇:纯度应不低于99%,应存放于干燥器中。
5.8丙三醇;纯度应不低于99%,应存放于干燥器中。
5.9标准工作溶液的配制方法为:将烟碱(5.6),丙二醇(5.7)和丙三醇(5.8)溶解于内标溶液(5.5)中,制备至少5个标准工作溶液,其浓度范围应覆盖预计在样品中检到的浓度(通常烟碱质量浓度为0.mg/ml.~1.5mg/mL,丙二醇质量浓度0.12mg/mL.~10.0mg/mL.丙三醇质量浓度为0.12mg/ml~10.0mg/ml)。标准工作溶液应置于2℃~8℃条件下避光保存,保存期为3个月,使用前应平衡至室温。
6佼器设备
6.1分析天平:感量为0.lmg。6.2振荡器。
6.3具塞锥形瓶:50mL。
6.4气相色谱仪;配置有氢火焰离子化检测器,进样口应具有分流进样方式。进样口.柱箱和测器应分别配有独立可控制的加热单元。
6.5色谱柱;推荐使用毛细管色谱柱DB-ALC1",长度30m,内径0.32mm,膜厚1.80um。
7分析步骤
7.1样品前处理
称取О.lg试样,精确至0.g,置于50mL.具塞锥形瓶(6.3)内,加入10mL.内标溶液(5.5),采用振荡器(6.2)于r/min~r/min转速下振荡20min.取1ml.进样分析。
对于预填充式电子烟,可用微量注射器从吸嘴中部扎进贮液腔中或破坏贮液腔后取样。取样后处理方式同上。
7.2气相色谱仪条件
以下色谱条件可供参考,采用其他条件应验证其适用性:
-程序升温:初始温度℃,保持lmin,以15℃/min速率升至℃,然后以40℃/min速率升至℃,保持10mins
进样口温度:℃:
-检测器温度:℃;-进样模式;分流进样;-分流比:50∶1;
——进样体积;1.0aL:
-载气;氮气.恒流流速为1.8mL/min;—尾吹气:20ml./min;
—-—空气:mL/min;——氢气:40mL./min。
优化气相色谐的条件以满足目标物的良好分离和检测灵敏度,如程序升温可以由40℃/min速率调整为5℃/min可以实现色谱峰的更好分离。一旦优化条件确定,相同的色谱条件应用来分析所有的标准样品和电子烟烟液检测样品。
7.3标准工作曲线的制作
按照仪器测试条件(7.2)对标准工作溶液(5.9)进行测定,纵坐标为烟碱,丙二醇和丙三醇的峰面积与内标物峰面积的比值,横坐标为烟碱,丙二醇和丙三醇的浓度与内标浓度的比值,分别建立烟碱,丙二醇和丙三醇的标准工作曲线,工作曲线线性相关系数R°应大于0.99。烟碱的定量采用2-甲基喹咻作为内标,丙二醇和丙三醇的定量采用1,3-丁二醇作为内标。标准工作曲线不应强制通过坐标原点。
8结果的计算与表述
电子姻烟液中烟碱.丙二醇和丙三醇的含量按式(1进行计算。
9回收率,检出限和定量限
本方法测定烟碱.丙二醇和丙三醇的检出限﹑定量限和回收率参见附录B。
10重复性和再现性
本方法测定烟碱.丙二醇和丙三醇的重复性限r和再现性限R参见附录C。
11检验报告
检验报告应包括以下内容:
—-—识别被测试样需要的所有信息﹔—依据本文件方法;
电子烟烟液中烟碱的测定结果;—-—电子烟烟液中丙二醇的测定结果;—电子烟烟液中丙三醇的测定结果;——试验日期;
——测定人员。
GB/T-英文版bzfyw.