GB/T-英文版锅炉用水和冷却水分析方法痕量铜、铁、钠、钙、镁含量的测定电感耦合等离子体质谱
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1范围
本文件描述了锅炉用水和冷却水中痕量铜,铁,钠、钙、镁含量的测定电感耦合等离子体质谱法。本文件适用于锅炉用水和冷却水中痕量铜、铁、钠、钙、镁含量的测定。测定范围:铜含量0.1pg/L~pag/L,铁含量5pg/L~lpg/L.钠含量10pg/L~ug/L.钙含量10ug/L~lug/l、镁含量1pg/L~ug/L,超过eg/1时应稀释后测定。
2规范性引用文件
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GB/T化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T质谱分析方法通则
GB/T锅炉用水和冷却水分析方法水样的采集方法
GB/T——仪器分析用高纯水规格及试验方法
GB/T化学试剂电感耦合等离子体质谱分析方法通则
3术语和定义
GB/T,GB/T界定的术语和定义适用于本文件。
4方法提要
试样溶液中待测元素经雾化系统雾化后形成气溶胶,由载气带入等离子体炬焰中,在高温和惰性气体中被充分蒸发,解离,原子化和电离,转化为带正电荷的离子,经离子采集系统进入质谱仪,质谱仪根据离子的质量电荷比(质荷比)进行分离。各待测元素的质谱响应值与其在样品中的浓度成正比,从而对各元素进行定量分析。
5试剂或材料
除非另有规定,仅使用优级纯及以上试剂。
5.1水:符合GB/T——中仪器分析用高纯水的规定
5.2试验中所需杂质标准溶液,在没有注明其他要求时,均按GB/T的规定制备或选用市售标准溶液。
5.3硝酸:光谱纯。5.4盐酸:光谱纯。5.5盐酸溶液:1＋1。5.6硝酸溶液:1十1。5.7︰硝酸溶液:1十99。
5.8铜标准贮备溶液Ⅰ:mg/L。称取1.g金属铜,精确至0.2mg。在50mL盐酸溶液中加热至全部溶解,冷却后转移至mL容量瓶中,用水稀释至刻度。或选用市售标准溶液。
5.9铜标准贮备溶液Ⅱ:mg/L。
5.10铁标准贮备溶液Ⅰ:lmg/L。称取1.g金属铁,精确至0.2mg。在mL.盐酸溶液中加热至全部溶解后,冷却后转移至mL.容量瓶中,用水稀释至刻度。或选用市售标准溶液。5.11铁标准贮备溶液Ⅱ:mg/L。
5.12钠标准贮备溶液Ⅰ;mg/L。称取2.g预先于C℃~℃灼烧至恒量的基准氯化钠,精确至0.2mg,溶于水,转移至ml容量瓶中,用水稀释至刻度﹐摇匀。或选用市售标准溶液。5.13钠标准贮备溶液Ⅱ:mg/L。
5.14钙标准贮备溶液Ⅰ:mg/L。称取2.g预先于℃~℃干燥至恒量的优级纯碳酸钙,精确至0.2mg。置于mL.烧杯中,加入50mL水,10ml盐酸,溶解后转移至ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。或选用市售标准溶液。
5.15―钙标准贮备溶液Ⅱ:mg/L。
5.16镁标准贮备溶液Ⅰ:mg/l。称取1.g预先于℃±50℃灼烧至恒量的优级纯氧化镁,精确至0.2mg。置于ml.烧杯中,加入少量水使样品润湿,加入25ml.盐酸,溶解后转移至lmL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。或选用市售标准溶液。
5.17镁标准贮备溶液Ⅱ:mg/L。
5.18混合标准贮备溶液:可购买有证混合标准溶液﹐也可根据元素间相互干扰的情况.标准溶液的性质以及待测元素的含量,将各元素标准贮备溶液Ⅰ或Ⅱ分组配制成混合标准贮备溶液,保存在密封的聚乙烯或聚丙烯瓶中。
5.19混合标准溶液:10mg/l。移取10.00mL.铜、铁、钠、钙、镁标准贮备溶液Ⅱ﹐置于ml.容量瓶中,用硝酸溶液(1＋99)稀释至刻度,摇匀。该溶液现用现配。
5.20内标标准贮备溶液:10mg/L或lmg/L,市售。宜选用Li、"*Sc,"Ge为内标元素,各待测元素的质量数对应内标物的选择见附录A。
5.21内标标准溶液;根据仪器说明书的要求,用硝酸溶液(1+99)稀释内标贮备溶液至合适的浓度。
5.22质谐仪调谐溶液:lpg/L或10pg/L,也可采用仪器说明书推荐的其他浓度。宜选用含有锂(Li)、钯(Y)、镀(Bc),镁(Mg)、钻(Co).钢(In)、馆(Tl),铅(Pb)和铋(Bi)元素的标准溶液为质谱仪调谐溶液。
5.23氩气;纯度不低于99.%。
5.24氦气;纯度不低于99.%。
5.25微孔滤膜;醋酸纤维素滤膜,孔径为0.45em。
6仪器设备
6.1电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS),宜配置碰撞/反应池。
6仪器设备
6.1电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS),宜配置碰撞/反应池。
6.2消解设备:温控电热板或微波消解仪或石墨消解仪。
7试验步骤
7.1通则
7.1.1环境要求:仪器环境中0.5um粒径以上的粒子数宜在3.5×10°个/m3以下﹐或按照仪器说明书的安装条件控制。
7.1.2除非另有说明,应按照以下步骤对试验中使用的所有玻璃和塑料容器进行清洗:
a)在使用前,容器需在硝酸溶液(1十99)中浸泡至少24h;
b)至少用水冲洗三次。
7.1.3聚酰胺容器不可用酸浸泡。
7.1.4盛放过高浓度金属离子溶液的容器不可再用于痕量元素的分析测定。
7.2采样方法
采样前,向采样瓶中加入硝酸溶液(1十1)(每ml.水样加1mL.硝酸溶液(1十1)),采取水样后立即摇匀。酸化后水样酸度应与校准曲线溶液一致。碱性水样可增加酸量,使样品的pH值小于2.0。水样的采集方法与存放应符合GB/T的规定。
7.3样品制备
7.3.1当水样中悬浮物较多时,应用0.45um滤膜过滤,弃去初始的50mL滤液,用少量滤液清洗采样瓶,收集滤液保存于采样瓶内,该样品可放置14d。
7.3.2当样品中化学需氧量(COD)的含量大于mg/1.时,应准确移取40mL(或视样品待测元素浓度调整)水样于聚四氟乙烯烧杯中,加入2.0mL硝酸和1.0mL盐酸﹐盖上表面皿,加热微沸约30min,直至消解完全;或将加酸后的样品置于消解罐中,在微波消解仪或石墨消解仪上于℃消解30min,转移到50mL.容量瓶中,用水定容至刻线,摇匀。以同样的处理方式制备空白试验溶液。
7.4校准溶液的制备
7.4.1根据样品中待测元素的含量范围,选择合适的校准溶液系列。
7.4.2移取适量混合标准溶液置于8个ml容量瓶中,用硝酸溶液(1+＋99)稀释至刻度,摇匀,得到浓度为0.0ug/1.，5.0ug/l，10.0ug/L，20.0ug/L，40.0ug/l.，60.0ug/1.,80.0ug/1.,.0ug/1.的低浓度系列校准溶液。
7.4.3移取适量混合标准溶液置于8个mL容量瓶中,用硝酸溶液(1+99）稀释至刻度﹐摇匀,得到浓度为0ug/L，50ug/1L.,ug/l.，ug/L，ug/L.ug/1L.ug/1L.,ug/L.的高浓度系列校准溶液。
7.4.4﹑内标标准溶液可直接加入校准溶液中,也可在样品雾化之前通过蠕动泵自动加入。7.4.5可根据样品中待测元素的实际浓度调整校准溶液的浓度范围。
7.5测定
GB/T-英文版bzfyw.