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26.标准添加法
标准添加法系针对未知样品,及于未知样品中添加数个已知但不同量之标准品,分别进行分析。
27.样品有效期限
于指定的保存和储存条件下,样品采集后至样品分析前的有效期间。
检量线须每天制备,至少要有一个空白及四个浓度标准溶液,检量线完成后,须用至少一个检量线空白及一个在中间浓度附近检量线查核标准溶液(由参考物质或其它独立来源的标准品制备)确定检量线准确度。检量线参考标准品之检测值与真实值之偏差在10%以内,此检量线才可认为有效。
28.稀释测试
每一分析批次选择一具代表性之样品进行系列稀释,以决定是否有干扰存在。待测物的浓度必须至少是预估侦测极限的25倍。先测定未稀释样品的粗浓度后,稀释至少5(1+4)倍再重新分析。假如此批次的所有样品浓度皆低于侦测极限的10倍,则以下节所述的添加回收分析为之。如果未稀释的样品浓度与稀释样品浓度的5倍值相差在10%以内则表示无干扰存在,则不需使用标准添加法分析。
29.回收率测试
假如稀释测试的结果不符合上述的要求,则表示干扰可能存在,此时须分析添加样品以助于确定稀释测试的结果。另外取一部分的测试样品,加入一已知量的待测物使待测物浓度为原浓度的2到5倍;假如该批次的待测物浓度皆低于侦测极限,则将所选择的样品添加侦测极限的20倍。分析该添加样品,并计算添加的回收率。假如回收率低于85%或高于%,则该批次所有样品皆须以标准添加法分析之。
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