GB/T-英文版/英文翻译含脂肪酸甲酯中间馏分芳烃含量的测定 示差折光检测器高效液相色谱法
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GB/T-英文版/英文翻译1范围
本文件描述了采用示差折光检测器高效液相色谱法测定中间馏分芳怪含量的试验方法。
本文件适用于测定含脂肪酸甲酯(FAME)体积分数不大于30%的柴油、含脂肪酸甲酯(FAME)体积分数不大于7%的高蜡柴油和馏程在℃~℃的石油馏分中单环芳经、双环芳经和三环+芳经含量。多环芳经含量由双环芳烧和三环+芳经含量加和求得,总芳经含量由单环芳经,双环芳经和三环+芳经含量加和求得。
本文件包含步骤A和步骤B两种步骤;步骤A适用于测定含脂肪酸甲酯(FAME)体积分数不大于30%的柴油和馏程在℃~℃的石油馏分中单环考经、双环芳经和三环+芳怪含量,其中单环芳经含量(质量分数)为6%~30%、双环芳经含量(质量分数)为1%~10%、三环+芳经含量(质量分数)为0%~2%、多环芳经含量(质量分数)为1%~12分总芳经含量(质量分数)为7%~42%。步骤B适用于测定脂肪酸甲酯(FAME)体积分数不大王%的高蜡柴油中芳经含量,总芳经含量(质量分数)为0.2%～2%。
注:通常,芳经类型是根据它们在特定的浓相色谱柱上的洗脱性质与模型化合物相比较来定义的。单环芳经,双环芳经和三环*芳经的含量用外标物的工作曲线进行定量。本文件中单环芳经,双环芳经和三环*芳怪各用一个单独的芳经化合物作为外标物﹐这些化合物可能代表(也许不能代表)样品中存在的芳怪。其他方法对每种芳经类型的定义和定量与本方法可能不同。例如,四氢萘的折光率高于邻二甲苯,正己基苯的折光率低于邻二甲苯,样品中四氢萘和正己基苯含量的差异可能会造成本方法单环芳怪的定量结果与实际情况不符。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T石油液体手工取样法
GB/T-实验室玻璃仪器单标线容量瓶
GBB5柴油
GB/T石油液体管线自动取样法
NB/SH/T石化行业分析测试系统的评价统计技术法
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
非芳怪non-aromatichydrocarbon
在特定的极性柱上,保留时间比大多数单环芳经短的化合物。
3.2
单环芳怪mono-aromatichydrocarbon;MAH
在特定的极性柱上,保留时间比大多数非芳经长但是比大多数双环芳经短的化合物。
3.3
双环芳怪di-aromatichydrocarbon;DAH
在特定的极性柱上,保留时间比大多数单环芳经长但是比三环+芳怪短的化合物。
3.4
三环*芳经trit-aromatichydrocarbon;T+AH
在特定的极性柱上,保留时间比大多数双环芳经长但是比益短的化合物。
3.5
多环芳怪polycyclicaromatichydrocarbon;POLY-AH双环芳经和三环+芳经的和。
3.6
总芳经totalaromatichydrocarbon单环芳经、双环芳怪、三环*芳经的和。
注:已公开和未公开的数据表明各种类型的经类主要组成如下
4方法概要
柴油和石油馏分选择步骤A,高蜡柴油选择步骤B。
步骤A:已知量的试样用正庚烷稀释后,取一定量的试样溶液注入装有极性柱的高效液相色谐系统。
步骤B:取一定量的试样注入装有极性柱的高效液相色谱系统。
可以在芳经全部流出色谱柱后进行反冲洗,将色谱柱中残留的化合物(例如脂肪酸甲酯类)反冲洗出来成为一个反冲洗峰。这样可以更好的清洁色谱柱,但可能会减少柱寿命。
注:反冲洗是实验室内部维护的一部分。
5干扰
试样中硫、氮和氧的化合物可能对测定结果有影响。单烯经对测定结果无影响,但是共辄二烯经和共辄多烯经,可能对测定结果有影响。
6试剂和材料
警示——芳香化合物挥发性强且易燃,其蒸气可以和空气形成爆炸性混合物。吸入或皮肤接触芳香化合物可能造成急性或慢性的危害。另外,芳香化合物可以造成水污染。
6.1环己烷:质量分数不低于99%。
注:环已烷可能含有苯杂质。
6.2正庚烷:高效液相色谱(HPLC)级,作为液相色谱流动相。
注1:流动相的批与批之间水分含量,黏度、折光指数和纯度的变化可能会导致不可预测的柱行为,对流动相脱水
(如通过活化的5A分子筛)和过滤有助于降低微量杂质的影响。
注2:脱气不好可能导致负峰,可以采用氦气吹扫,真空脱气或者超声波搅动对流动相脱气。
6.3十二烷基苯;质量分数不低于98%。
6.4邻二甲苯:质量分数不低于98%。6.5六甲基苯:质量分数不低于98%。
6.6萘:质量分数不低于98%。
6.7苏:质量分数不低于98%。6.8菲:质量分数不低于98%。
6.9二苯并噻吩:质量分数不低于95%。
6.-甲基蒽:质量分数不低于95%。
6.11岚:质量分数不低于95%。
6.12脂肪酸甲酯:符合GB的要求。
6.13质量控制样品:稳定的、具有代表性的样品。
7仪器
7.1液相色谱仪
可以使流动相以0.5mL/min~1.5mL/min的流速进入系统、在第9章规定的条件下精密度优于0.5%、波动小于满偏刻度1%的任何高效液相色谱仪都可以使用。对样品进行处理或测定的设备应对脂肪酸甲酯不敏感,推荐的材料为聚四氟乙烯、氟橡胶和聚酰胺。
7.2进样系统
能够注入10,pL试样溶液,重复性优于1%的进样系统都可以使用。
7.3试样过滤器
如果需要(见11.1和11.2),推荐采用孔径不大于0.45um的微过滤器除去试样溶液中的颗粒,要求微过滤器对经类溶剂是惰性的。
注:聚四氟乙烯过滤器是适用的。
7.4柱系统
只要满足9.7,9.8,9.10和9.12规定的分辨率要求,任何填充有氨基键合(或者极性氨基/氰基键合)的硅胶固定相,粒径为3pm,5um或者10pm的高效液相色谱不锈钢柱都可以使用。参考附录A来选用合适的柱子。
7.5温度控制系统
高效液相色谱柱温箱要求能够在20℃~40℃范围内保持恒温(士1℃),可以采用加热块、空气循环或者其他恒温方法,如恒温实验室。
8取样
用于实验室分析的试样要有代表性,除非在产品标准中另有说明,试样应根据GB/T或GB/T或者等同的方法取得。试验前,样品应放置至室温。
如果样品在储存或保管过程中长期暴露在25℃以上,应在报告中说明。
9仪器准备
9.1仪器设备和样品分配系统在使用前应保证洁净和千燥。
10校准
10.1参考表1的浓度配制标准溶液A,B,C和D,称量标准物质,精确到0.g,并置于ml.容量瓶中,用正庚烷(见6.2)稀释至刻度。
11试验步骤
11.1步骤A（柴油和石油馏分)
称量0.9g~l.1g(精确到0.g)试样,置于10mL容量瓶(见7.8)中。加入适量正庚烷(见6.2)，用力摇动使试样溶液混合均匀后,用正庚烷(见6.2)定容至刻度,混匀后放置10min。如果有必要,过滤除去试样溶液中的颗粒物(见7.3)。
12计算和结果表示
12.1标准物质的保留时间
13结果表示
报告单环芳经,双环芳经、三环+芳经、多环芳经和总芳经含量,均以质量分数表示﹐精确到0.1%。
14精密度
14.1概述
15试验报告
附录A(资料性)色谱柱选择和使用
附录B(资料性)高蜡柴油测定的实用指南