GB/T-
拉曼光谱仪通用规范
GeneralspecificationforRamanspectrometers
-12-01实施
拉曼光谱仪通用规范
1范围
本标准规定了拉曼光谱仪的术语和定义、分类、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本标准适用于采用激光为激发光源的拉曼光谱仪（以下简称仪器），其他光源的仪器可参考执行。
2规范性引用文件
3术语和定义
GB/T—界定的及下列术语和定义适用于本文件。
3.1
拉曼散射Ramanscattering
单色入射光与介质相互作用后产生不同于原入射光频率的散射光，并且相对频移对称分布于入射光频率两侧的现象。
3.2
拉曼位移Ramanshift
入射光绝对波数与散射光绝对波数的差值。
注：单位为cm-，
3.3
拉曼光谱Ramanspectrum
拉曼散射强度对于拉曼位移的分布。
3.4
拉曼光谱仪Ramanspectrometer
用于收集试样的拉曼光谱,并进行检测和分析的仪器。
3.5
拉曼谱峰强度peakintensityofRamanscattering
拉曼光谱仪测量得到的某个拉曼谱峰的信号强度，为该峰最高点到该点对应的背景基线的计数差值。
3.6
半高宽fullwidthathalfmaximum；FWHM
以谱峰强度的一半作平行于基线的直线，该直线与谱峰两侧所形成交点之间的波数差值。见图1。
3.7
光谱分辨率spectralresolution
拉曼光谱仪分辨两相邻谱峰的能力，以所测得的元素灯谱线的半高宽表示。
注：单位为cm-]
4分类
仪器按使用环境分为：
a)实验室拉曼光谱仪；
b)便携式拉曼光谱仪。
5要求
5.1仪器正常工作条件
5.1.1实验室拉曼光谱仪
实验室拉曼光谱仪在下列条件下应能正常工作：
a)环境温度：5°C35°C；
b)相对湿度：20%80%；
c)交流供电电源：电压V+22V.频率50Hz+1Hz；
d)室内清洁无尘，避光，排风良好，能平稳地放在工作台上，周围无强烈机械振动和电磁干扰源,
无强气流影响；
e）接地良好。
5.1.2便携式拉曼光谱仪
便携式拉曼光谱仪在下列条件下应能正常工作：
a） 环境温度：0°C40°C；
b） 相对湿度：20%85%；
c） 供电电源：交流电源电压V+22V,频率50Hz+1Hz,直流电源电压变化在±20%以内；
d） 使用环境无强光直射。
5.2功能
仪器至少应具有下列功能：
a） 激发光开启和关闭功能；
b） 准确显示所采集拉曼光谱图、读取拉曼位移坐标及强度示值等功能；
c） 原始光谱数据导出功能，至少包含以下数据导出格式之一：*.txt、*.Excel或*.csv。
5.3性能指标
仪器性能指标要求见表1。
表1性能指标
项目 1级 n级 瓦级 N级
仪器应标明所用激发光波长、线宽和功率（或功率范围）等参数；试验的全过程仪器的相关设置条件应保持一致，并注明谱图采集的积分时间。特殊领域的专用仪器技术性能，可参照本标准进行评价。
5.4安全要求
5.4.1防电击要求
应符合GB/T—中第6章要求。
5.4.2激光安全
制造商提供的说明书、警示措施、防护措施应符合GB.1-的要求。
5.5外观
仪器外观应满足下列要求：
a） 仪器所有表面不应有脱皮现象；
b） 表面应色泽均匀，不应有明显擦伤、露底、裂纹、气泡现象；
c） 外露零部件结合处应整齐，无粗糙不平现象；
d）面板上的文字、符号、标志应端正清晰耐久。
5.6环境适应性
按GB/T-中2.7环境条件分组，实验室仪器按照II组，便携式仪器按照HI组的条件，分别对仪器进行温度上限、温度下限的试验后，其光谱分辨率和位移准确度应满足5.3的要求。
便携式仪器耐振动试验后应满足5.3的要求。
便携式仪器的静电放电抗扰度、射频电磁场辐射抗扰度、电快速瞬变脉冲群抗扰度、浪涌（冲击）抗扰度应符合GB/T.1—中表1的要求。
5.7运输、运输贮存
仪器在运输包装状态下，应根据GB/T—中表1环境条件分组的要求选取运输、运输贮存的试验条件，并按6.12试验后，包装不应有较大变形和损伤，仪器不应有变形松脱、涂覆层剥落等机械损伤，其光谱分辨率和位移准确度应满足5.3的要求。
6试验方法
6.1试验前准备
根据仪器说明书的要求设置仪器参数，如激光波长和功率，物镜,狭缝宽度和光栅刻线等相关条件，激光功率为标称功率或仪器说明书的推荐值。仪器测试时，应注明环境温度、仪器声明的波数测量范围、激发光波长和功率、狭缝大小、分光系统的光栅刻线数和焦长、采样积分时间等仪器设置条件。对于共焦显微拉曼光谱仪，还应注明显微物镜、针孔大小等与共焦性能密切相关的仪器参数。
如无特别说明，以下6.26.8的测试方法要求在上述同等设置条件下进行。
6.2试验条件
仪器经试验前准备工作后，在下列试验条件下开始性能检验：
a） 除非另有规定，试验均应在5.1所规定的条件下进行，温度波动不应超过土2°C；
b） 仪器在试验前应按照仪器说明书要求进行预热；
c） 试验用品：元素灯:気灯、氣灯、汞灯及其他波段的元素灯等；
d） 试验样品：单晶硅（）;单质硫（分析纯）、蔡（分析纯）、聚苯乙烯片。
6.3功能检查
按照5.2规定，逐条目测和手感检查。
6.4光谱分辨率
关闭激光器。在仪器可测量光谱范围内，分别在下限、上限和中间附近选取适当的元素灯特征谱线（参见附录A示例）；将元素灯输出的光经强度衰减后，引入光谱仪的测量光路；近等分选择三条强信号的特征谱线进行测量。测量并记录元素灯各谱峰的半高宽，重复测量6次,取平均值作为在相应激发波长下各波段的分辨率，取其最大值作为仪器的光谱分辨率。
6.5位移准确度
开启激光器。按照6.2中的测试条件，将标准样品置于仪器信号采集探头的聚焦处，根据仪器声明的波数测量范围，测量参考样品的拉曼光谱。在50cm-】cm-1范围，测量单质硫位于.8cm-1
1的拉曼谱峰；在cm-10cm^1范围，测量聚苯乙烯位于.4cm-1的拉曼谱峰；在0cm-1~cm-1范围，测量蔡位于.4cm-1的拉曼谱峰。记录所选取的特征峰的位移值,重复测量3次,按公式（1）分别计算相应特征峰的位移测量值与标准位移值（参见附录B）之差，取绝对值最大的差值作为仪器的位移准确度。
6.7强度重复性
按6.5中的测试条件，间隔5min测量一次，并记录特征谱峰强度，重复测量7次，按公式（3）分别计算各个谱峰的强度重复性，取最大值作为仪器的拉曼谱峰强度30mm内的重复性。
6.8信噪比
按6.5中的测试条件，将单晶硅（）置于仪器的样品架上，将激光准确聚焦于硅片上并采集其拉曼光谱;测得的单晶硅（）二阶（cm-1附近）拉曼峰强度与1cm-1~cm-1范围内基线噪声的最大相邻峰-峰值之比为该次测量的二阶拉曼峰信噪比；测得的单晶硅（）三阶（cm-1附近）拉曼峰强度与cnLcm^范围内基线噪声的最大相邻峰-峰值之比为该次测量三阶拉曼峰信噪比。间隔5min,重复上述步骤3次，按表1的分类要求，取3次信噪比的最小值作为仪器的信噪比。
6.9安全试验
6.9.1防电击试验
按照GB/T—中第6章有关试验方法。
6.9.2激光安全
按照GB.1—的有关试验方法。
6.10外观检查
按照5.5规定，逐条目测和手感检查。
6.11环境适应性试验
6.11.1温湿度试验
按照GB/T—中第4章、第5章和第7章进行试验。
6.11.2振动试验
按照GB/T—中第9章进行试验。
6.11.3电磁兼容性
6.11.3.1静电放电抗扰度
按照GB/T.2—规定的接触放电试验程序试验。
6.11.3.2射频电磁场辐射抗扰度
按照GB/T.3—规定的程序试验。
6.11.3.3电快速瞬变脉冲群抗扰度
按照GB/T.4—规定的程序试验。
6.11.3.4浪涌（冲击）抗扰度
按照GB/T.5—规定的程序试验。
6.12运输、运输贮存试验
仪器在包装状态下，按GB/T—中第8章、第15章、第16章、第17章和18章的方法进行试验。
7检验规则
7.1检验分类
仪器检验分出厂检验和型式检验。
7.2出厂检验
7.2.1出厂检验的项目类别见表2。
7.2.2每台仪器应经检验合格，出厂检验不合格或有不合格项目应返工然后复验。复验全部项目合格后，方可出厂。
7.3型式检验
7.3.1检验时机
在下列情况之一时进行型式检验：
a） 设计定型或生产定型时；
b） 仪器转厂或转移生产地时；
c） 正式生产后，如结构、材料、工艺有较大改变，可能影响仪器性能时；
d） 长期停产,恢复生产时；
e） 正常生产时，定期或积累一定产量后，应周期进行一次检验,一般为3年；
f） 国家各级质量监督机构提出进行型式检验要求时；
g） 出厂检验结果较上次型式检验有较大差异时。
7.3.2型式检验项目
按表2进行，型式检验的样品应从出厂检验合格批中随机抽取。
7.3.3抽样与判定规则
7.3.3.1型式检验的抽样应符合GB/T—2中5.9的规定。采用的不合格质量水平、判别水平、样本和判定数组等要求应在产品标准中规定。
7.3.3.2若型式检验不合格，应分析原因，找出问题并落实措施，重新进行型式检验。若再次型式检验不合格，则应停产整顿，停止出厂。待问题解决，型式检验合格后方可恢复出厂检验。
7.3.3.3若型式检验合格，经出厂检验合格的批，作为合格品可出厂或入库。若入库超过12个月再出产，则应重新进行出厂检验。
表2检验项目与检验分类
序号 检验项目及章条 检验分类
注：“”为必检项目，“一"为不检项目。
8标志、包装、运输及贮存8.1标志
8.1.1仪器标志
仪器标志应包括：
a） 制造厂名称及地址；
b） 仪器名称；
c） 仪器型号；
d） 商标；
e） 制造日期、出厂编号；
f） 其他重要标志。
8.1.2包装标志
仪器包装标志应包括：
a） 制造厂名称及地址；
b） 仪器名称；
c） 型号规格；
d） 商标；
e） 仪器质量（单位：kg）；体积（长X宽X高，单位：mm）；
f） 符合GB/T-8规定的“易碎物品”“向上”“怕雨”等包装储运图示标志;
g） 发货、收货单位名称及地址。
8.2包装
8.2.1仪器包装
应符合GB/T-8中防潮、防振包装规定。
8.2.2随机文件
仪器的随机文件应包括：
a） 装箱单。
b） 产品合格证。
c） 使用说明书（仪器文件中有关安全描述应符合GB.1—中第5章及GB.1—中的有关规定）。说明书至少应包含激光波长、激光线宽、激光功率稳定性、拉曼光谱测量范围等基本信息。
d） 备件清单。
8.3运输
在运输过程中应防止受到剧烈冲击、雨淋、曝晒及辐射。
8.4贮存
仪器在包装状态下，应贮存在环境温度为0°C40笆、相对湿度不大于85%、空气中不应含有腐蚀性气体的室内。
8
附录A
（资料性附录）
低压放电灯谱线示例
低压放电灯波长与对应谱线关系参见表A.1。
表A.1可用汞灯、氯灯或気灯谱线
S——对应拉曼位移值，单位为cm-，；
A, 元素灯谱线波长，单位为纳米（nm）；
A—仪器激发光波长，单位为纳米（nm）。
附录B
(资料性附录)
拉曼光谱参考位移值
本标准中单质硫、聚苯乙烯、荼的位移参考值引用自ASTME-96()o单质硫拉曼光谱位移参考值参见表B.1,聚苯乙烯拉曼光谱位移参考值参见表B.2,荼拉曼光谱位移参考值参见表B.3。
表B.1单质硫拉曼光谱位移参考值
表B.2聚苯乙烯拉曼光谱位移参考值表B.3蔡拉曼光谱位移参考值
序号 波数标准值/cm-1
参考文献
[1]ASTMEO-96C2O14）StandardGuideforRamanShiftStandardsforSpectrometerCalibration（拉曼光谱仪校准用拉曼位移标准指南）